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    1. 詳解CODmn分光光度法測定COD

      發布時間:2024-08-04
      (一) 酸性法
      1. 辦法的適用范圍
      酸性法適用于氯離子含量不超越300mg/l的水樣
      當水樣的codmn指數值超越10mg/l時,則酌情分取少數試樣,并用水稀釋后再進行測定 2. 儀器
      沸水浴設備、250ml錐形瓶、50ml酸式滴定管、定時鐘 3. 試劑
      codmn儲備液:稱取3.2gcodmn溶于1.2l水中,加熱煮沸,使體積削減到約1l,在暗處放置過夜,用g-3玻璃砂芯漏斗過濾后,濾液貯于棕色瓶中保留。運用前用0.1mol/l的草酸鈉規范儲備液標定,求得實踐濃度。
      codmn運用液:汲取一定量的上述codmn溶液,用水稀釋**1000ml,并調理**0.01mol/l預備濃度,貯于棕色瓶中。適用當天應進行標定。
      (1+3)硫酸。裝備時趁熱滴加codmn溶液**呈微赤色。
      草酸鈉規范儲備液:稱取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷卻的優級純草酸鈉溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀釋**標線。
      草酸鈉規范運用液:汲取10ml上述草酸鈉溶液移入100ml容量瓶中,用水稀釋**標線。 4. 過程
      分取100ml混勻水樣(如codmn指數高于10mg/l,則酌情少取,并用水稀釋**100ml)于250ml錐形瓶中。
      參加5ml(1+3)硫酸,混勻。 參加10ml 0.01mol/lcodmn溶液搖勻,當即放入沸水浴中加熱30min(從水浴從頭歡騰起計時)。沸水浴液面要高于反響溶液的液面。
      取下錐形瓶,趁熱參加10ml 0.01mol/l草酸鈉規范溶液,搖勻。當即用0.01mol/lcodmn溶液滴定**微赤色,記載codmn溶液消耗量。
      codmn溶液濃度的標定:將上述已滴定結束的溶液加熱**約70℃,精que參加10ml草酸鈉規范溶液(0.01mol/l),再用0.01 mol/lcodmn溶液滴定**顯微赤色。記載codmn溶液的消耗量,按下式求得codmn溶液的校對系數(k)。
      k=10/v 式中v——codmn溶液消耗量(ml)
      若水樣經稀釋時,應一起另取100ml水,同水樣操作過程進行空白試驗 5. 核算
      (1)水樣不經稀釋
      高錳酸鹽數(o2,mg/l)=[(10+v1)k-10]*m*8*1000/100 v1——滴定水樣時,codmn溶液的消耗量(ml) k——校對系數
      m——草酸鈉溶液濃度(mol/l) (水樣經稀釋
      高錳酸鹽指數={[10+ v1)k-10]- [(10+v0)k-10]*c}*m*8*1000/v2 式中:v0——空白試驗中codmn溶液消耗量(ml) v2——分取水樣量(ml)
      c——稀釋的水樣中含水的比值,例如:10.0ml水樣,加90ml水稀釋**100ml,則c=0.9(二)堿性法
      1. 辦法的適用范圍
      當水樣中氯離子濃度高于300mg/l時,應選用堿性法。 2. 儀器 同酸性法 3.試劑
      50%氫氧化鈉溶液,其他同酸性法 4.過程
      分取100ml混勻水樣(或酌情少取,用水稀釋**100ml)于錐形瓶中,參加0.5ml50%氫氧化鈉溶液,參加10ml0.01mol/lcodmn溶液。
      將錐形瓶放入沸水浴中加熱30min(從水浴從頭歡騰起計時),沸水浴的液面要高于反響溶液的液面。 取下錐形瓶,冷卻**70-80℃,參加(1+3)硫酸5ml并確保溶液呈酸性,參加0.01mol/l草酸鈉溶液10ml,搖勻。
      敏捷用0.01mol/lcodmn溶液回滴**呈微赤色為止。codmn溶液校對系數的測定與酸性法一樣。
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